在化学分析中，准确配制和标定溶液是确保实验结果可靠性的关键步骤之一。硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）作为一种常用的还原剂，在滴定分析中广泛应用，而其浓度的精确测定通常通过与已知浓度的氧化剂进行反应来实现。重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）因其稳定性好、易于保存且氧化性强，成为硫代硫酸钠标定的理想选择。

实验原理

重铬酸钾在酸性条件下可被还原为三价铬离子（Cr³⁺），同时硫代硫酸钠被氧化为硫酸钠。该反应遵循以下化学方程式：

\[ K_2Cr_2O_7 + 6Na_2S_2O_3 + 7H_2SO_4 \rightarrow 3Na_2SO_4 + Cr_2(SO_4)_3 + 7H_2O + K_2SO_4 \]

从上述反应可以看出，每摩尔的重铬酸钾能够消耗6摩尔的硫代硫酸钠。因此，通过精确称量一定质量的重铬酸钾并控制反应条件，可以计算出硫代硫酸钠的实际浓度。

实验步骤

1. 试剂准备

- 配制0.1 mol/L的标准重铬酸钾溶液。

- 使用蒸馏水配制适量的稀硫酸溶液（约1:5体积比）。

- 将待标定的硫代硫酸钠溶液稀释至适当浓度备用。

2. 基准物质称取

- 准确称取一定量的重铬酸钾（通常为0.1-0.2克），置于干净的锥形瓶中。

3. 加入稀硫酸

- 向装有重铬酸钾的锥形瓶内加入预先配制好的稀硫酸溶液，并摇匀使其完全溶解。

4. 滴定操作

- 使用移液管吸取一定体积的稀释后的硫代硫酸钠溶液加入锥形瓶中。

- 开始缓慢滴加碘化钾溶液，边加边摇动锥形瓶，直至溶液呈现浅黄色。

- 继续加入几滴淀粉指示剂，此时溶液会迅速变蓝。

- 缓慢滴入硫代硫酸钠溶液，直至蓝色恰好消失为止，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。

5. 数据处理

- 根据公式 \( C_{Na_2S_2O_3} = \frac{m_{K_2Cr_2O_7} \times 6}{V_{Na_2S_2O_3}} \) 计算硫代硫酸钠的实际浓度。

- 其中，\( m_{K_2Cr_2O_7} \) 表示重铬酸钾的质量（单位：克），\( V_{Na_2S_2O_3} \) 表示消耗的硫代硫酸钠溶液体积（单位：毫升）。

注意事项

- 在整个实验过程中，必须保证所有仪器清洁无污染，避免引入杂质影响结果准确性。

- 滴定时应控制滴速适中，防止过快导致终点判断失误。

- 硫代硫酸钠溶液需现配现用，长期存放可能导致部分分解，从而影响标定精度。

通过以上方法，我们可以有效地完成硫代硫酸钠溶液的标定工作。这种方法不仅操作简便，而且结果精确，广泛应用于水质监测、食品检测等多个领域。